University of Oulu

Dielectric characterization of powdery substances using an indirectly coupled open-ended coaxial cavity resonator

Saved in:
Author: Tuhkala, Marko
Organizations: University of Oulu Graduate School
University of Oulu, Faculty of Information Technology and Electrical Engineering
Format: eBook
Online Access: PDF Full Text (PDF, 1.5 MB)
Persistent link: http://urn.fi/urn:isbn:9789526205595
Language: English
Published: Oulu : University of Oulu, 2014
Publish Date: 2014-10-21
Thesis type: Doctoral Dissertation
Defence Note: Academic dissertation to be presented with the assent of the Doctoral Training Committee of Technology and Natural Sciences of the University of Oulu for public defence in the OP auditorium (L10), Linnanmaa, on 31 October 2014, at 12 noon
Tutor: Professor Heli Jantunen
Reviewer: Professor Antonio Sergio Bezerra Sombra
Professor Eung Soo Kim
Opponent: Doctor Pekka Jakkula
Description:

Abstract

The main objective of this thesis was to research and develop a sensitive characterization method for dielectric powdery substances which could be utilized in various industrial and research fields.

With modern electromagnetic simulation tools and the presented experimental measurements, the characterization of dielectric powders using an indirectly coupled open-ended coaxial cavity resonator operating in TEM mode at 4.5 GHz was found to have potential. The modelling and the experimental measurement results of commonly used dielectric powders revealed that, from the nine classical mixing rules, it was possible to derive reliable inclusion permittivity values when using the properties of the perturbed resonator and the Bruggeman symmetric and the Looyenga mixing theories. In addition, the determination accuracy of the inclusion permittivity was found to be greatly improved with the correction factor included into the previously presented permittivity equation of the quarter wave coaxial resonator. Determination of the dielectric losses was found to be reliable when using the differences between the perturbed and unperturbed resonator and the general mixing model equation.

The sensitivity of the characterization method was researched with both humidity exposed and surfactant treated modified SiO2, Al2O3 and ZrO2 powders. Experimental results showed that the effect of adsorbed water on the particles was most pronounced when measuring the dielectric losses of the inclusions. Furthermore, a clear correlation with the theory of the general mixing model was found. Thus, in addition to the changed dielectric properties between dry and humidity exposed powders, it was also possible to determine the moisture content with reasonable accuracy. This correlated well with the traditional, mass based, determination. Stearic acid coating of the particles induced only a small change in inclusion permittivity but a notable change in dielectric losses. Unlike the cases with the larger particle sized SiO2 and Al2O3, the dielectric loss of ZrO2 inclusions, with stearic acid coating, was decreased significantly from 6.2 × 10-3 to 3.8 × 10-3.

When characterizing magnesium and calcium titanate composite powders, with CaTiO3 molar ratios of 0.0, 0.02, 0.05 and 0.1, the method was found to have good sensitivity and accuracy. Additions of CaTiO3 exhibited a clear increase in net inclusion permittivities from 13.4 up to 14.9 and in dielectric loss tangents from 7.1 × 10-3 up to 8.5 × 10-3. In addition, a good correlation was found in the theoretical determination of the CaTiO3 molar ratios using the resonator measurement results and the general mixing model.

The characterization method was proved to be capable of measuring the dielectric properties and detecting even very slight changes in the powders. Thus, the method could be utilized in various types of powdery material characterization, for example, in the analysis and quality control of different composite powders.


Tiivistelmä

Väitöstyön päätavoitteena oli tutkia ja kehittää herkkä jauhemaisten eristemateriaalien karakterisointimenetelmä, jota voitaisiin hyödyntää usealla teollisuuden ja tutkimuksen alueella.

Hyödyntäen nykyaikaisia sähkömagnetiikan simulointityökaluja sekä kokeellisia mittauksia, havaittiin TEM -moodissa 4,5 GHz taajuudella toimivan avoimen epäsuorasti kytketyn koaksiaalionteloresonaattorin soveltuvan karakterisoimaan eristejauheita. Sähkömagneettinenmallinnus yhdessä yleisesti käytettyjen eristejauheiden kokeellisten mittausten kanssa osoitti, että partikkelin permittiivisyysarvot voitiin johtaa luotettavasti. Tällöin käytettiin näytemateriaalilla täytetyn resonaattorin ominaisuuksia, sekä yhdeksästä vertaillusta klassisesta sekoitusyhtälöstä Bruggeman symmetristä ja Looyengan sekoitusteorioita. Tämän lisäksi tarkkuutta voitiin parantaa huomattavasti lisäämällä korjauskerroin aikaisemmin julkaistuun neljännesaalto-koaksiaaliresonaattorin permittiivisyyden määrittävään yhtälöön. Eristehäviöiden määrittäminen havaittiin luotettavaksi, kun käytettiin mitattavalla materiaalilla muutetun ja tyhjän resonaattorin ominaisuuksien eroja, sekä general mixing model -yhtälöä.

Karakterisointimenetelmän herkkyys tutkittiin ilmankosteudelle altistetuilla, sekä pintakäsittelyllä muutetuilla SiO2, Al2O3 ja ZrO2 -jauheilla. Mittaustulokset osoittivat, että partikkelin pinnalle adsorpoituneen veden vaikutus oli kaikkein korostunein, kun mitattiin partikkelien eristehäviöitä. Tämän lisäksi havaittiin myös selkeä korrelaatio general mixing model -teorian kanssa. Näin ollen muuttuneiden eristeominaisuuksien määritysten lisäksi voitiin määrittää jauheen kosteussisältö riittävällä tarkkuudella. Tulokset korreloivat hyvin perinteisen massaeroihin perustuvan määrittämisen kanssa. Partikkelien pinnoitus steariinihapolla aiheutti ainoastaan pienen muutoksen permittiivisyyteen mutta merkittävän muutoksen eristehäviöihin. Toisin kuin suuremman partikkelikoon SiO2:lla ja Al2O3:lla ZrO2 -partikkelin eristehäviö laski huomattavasti steariinihappopinnoituksen jälkeen, 6,2 × 10-3:sta 3,8 × 10-3:een.

Karakterisoitaessa magnesium- ja kalsiumtitanaattikomposiittijauheita käyttämällä CaTiO3 -moolisuhteita 0,0, 0,02, 0,05 ja 0,1 menetelmällä havaittiin olevan hyvä herkkyys ja tarkkuus mitattavan materiaalin muutoksille. CaTiO3 -määrän lisäykset aiheuttivat selkeän nousun partikkelien kokonaispermittiivisyyksissä, joka kasvoi 13,4:sta 14,9:ään, sekä häviötangentissa, joka kasvoi 7,1 × 10-3:sta aina 8,5 × 10-3:een. Tämän lisäksi resonaattorin mitattuihin ominaisuuksiin sekä general mixing model -yhtälöön perustuvan teoreettisen määrityksen havaittin korreloivan hyvin CaTiO3 -moolisuhteisiin.

Karakterisointimenetelmän osoitettiin soveltuvan eristeominaisuuksien mittaukseen sekä havaitsemaan jopa erittäin pienet muutokset jauheiden eristeominaisuuksissa. Menetelmää voitaisiin hyödyntää usean tyyppisissä jauhemateriaalien ominaisuuksien määrityksissä, kuten esimerkiksi erilaisten komposiittijauheiden analysoinnissa ja laaduntarkkailussa.


Series: Acta Universitatis Ouluensis. C, Technica
ISSN: 0355-3213
ISSN-E: 1796-2226
ISSN-L: 0355-3213
ISBN: 978-952-62-0559-5
ISBN Print: 978-952-62-0558-8
Issue: 503
Subjects:
Copyright information: This publication is copyrighted. You may download, display and print it for your own personal use. Commercial use is prohibited.