University of Oulu

Trace element analysis of humus-rich natural water samples : Method development for UV-LED assisted photocatalytic sample preparation and hydride generation ICP-MS analysis

Saved in:
Author: Havia, Johanna1,2
Organizations: 1University of Oulu Graduate School
2University of Oulu, Faculty of Technology
Format: ebook
Version: published version
Persistent link: http://urn.fi/urn:isbn:9789526216812
Language: English
Published: Oulu : University of Oulu, 2017
Publish Date: 2017-10-31
Thesis type: Doctoral Dissertation
Defence Note: Academic dissertation to be presented with the assent of the Doctoral Training Committee of Technology and Natural Sciences of the University of Oulu for public defence in Auditorium IT116, Linnanmaa, on 10 November 2017, at 12 noon
Tutor: Docent Paavo Perämäki
Professor Heli Jantunen
Doctor Matti Niemelä
Reviewer: Doctor Sirpa Peräniemi
Professor Ryszard Dobrowolski
Opponent: Docent Ari Väisänen
Description:

Abstract

Humus-rich natural water samples, containing high concentrations of dissolved organic carbon (DOC), are challenging for certain analytical methods used in trace element analysis, including hydride generation methods and electrochemical methods. In order to obtain reliable results, the samples must to be pretreated to release analytes from humic acid complexes prior to the determination. In this study, methods for both pretreatment and analysis steps were developed.

Arsenic is a toxic element and therefore its determination even at low concentration levels is important in environmental monitoring. Arsenic complexed with humic substances is not likely to form volatile hydrides quantitatively during borohydride reduction. In this study, natural water samples were digested with microwave-assisted digestion method prior to analysis by hydride generation inductively coupled plasma mass spectrometry (HG-ICP-MS). In addition, a dual mode sample introduction system was used to study internal standardization in order to correct signal variations during the measurement of arsenic with HG-ICP-MS.

A novel nano-TiO2 catalyzed ultraviolet light emitting diode (UV-LED) digestion device was developed to apply green chemistry principles in sample preparation. The method consumes less harmful reagents and less energy than traditional techniques. The DOC removal efficiency was studied as a function of pH, irradiation time and hydrogen peroxide concentration. Recoveries of spiked heavy metals and hydride forming elements were studied. UV-LED technology is growing rapidly, and new catalytic semiconductor materials for photocatalysis are being developed. In this study, the effects of synthesis method variables on the properties of ZnO nanopowders were investigated.

see all

Tiivistelmä

Luonnonvesinäytteet voivat sisältää suuria määriä liuennutta hiiltä (DOC), jolloin pienten alkuainepitoisuuksien määrittäminen voi olla haasteellista esimerkiksi hydridinmuodostusmenetelmillä ja sähkökemiallisilla menetelmillä. Luotettavien tulosten saavuttamiseksi näytteet täytyy esikäsitellä analyyttien vapauttamiseksi humushappokomplekseista ennen määrityksiä. Tässä tutkimuksessa kehitettiin menetelmiä humuspitoisille luonnonvesinäytteille sekä esikäsittelyvaiheeseen että analyysivaiheeseen.

Arseeni on myrkyllinen alkuaine, jonka määrittäminen pienissä pitoisuuksissa on ympäristön seurannan kannalta tärkeää. Humusyhdisteisiin kompleksoitunut arseeni ei muodosta kvantitatiivisesti hydridejä borohydridipelkistyksellä. Tässä tutkimuksessa luonnonvesinäytteet hajotettiin mikroaaltoavusteisella hajotusmenetelmällä ennen arseenin mittaamista hydridinmuodostus-induktiiviplasmamassaspektrometrialla (HG-ICP-MS). Tämän lisäksi tutkittiin mittaustarkkuuden parantamista sisäisellä standardoinnilla mitattaessa arseenia HG-ICP-MS-menetelmällä.

Tutkimuksessa kehitettiin myös uudenlainen näytteenkäsittelylaitteisto, jossa käytettiin säteilylähteenä ultraviolettivaloa emittoivaa diodia (UV-LED) ja katalyyttinä nanotitaanidioksidia. Uusi ympäristöystävällinen menetelmä kuluttaa vähemmän haitallisia reagensseja ja vähemmän energiaa kuin perinteiset menetelmät. Kehitetyn menetelmän hajotustehokkuutta tutkittiin pH:n, säteilytysajan ja vetyperoksidikonsentraation funktiona. Lisäksi raskasmetallien ja hydridiä muodostavien alkuaineiden saantoja tutkittiin lisäyskokeilla. UV-LED-teknologia kehittyy nopeasti ja uusia valokatalyysimateriaaleja tutkitaan jatkuvasti. Tässä tutkimuksessa tarkasteltiin synteesimuuttujien vaikutusta sinkkioksidinanojauheiden ominaisuuksiin.

see all

Series: Acta Universitatis Ouluensis. A, Scientiae rerum naturalium
ISSN: 0355-3191
ISSN-E: 1796-220X
ISSN-L: 0355-3191
ISBN: 978-952-62-1681-2
ISBN Print: 978-952-62-1680-5
Issue: 697
Subjects:
Copyright information: © University of Oulu, 2017. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for your own personal use. Commercial use is prohibited.