University of Oulu

Application of Raman spectroscopy for the characterisation of synthetic non-metallic inclusions found in Al-killed calcium treated steels

Saved in:
Author: Gyakwaa, Francis1,2
Organizations: 1University of Oulu Graduate School
2University of Oulu, Faculty of Technology
Format: ebook
Version: published version
Persistent link: http://urn.fi/urn:isbn:9789526227290
Language: English
Published: Oulu : University of Oulu, 2020
Publish Date: 2020-11-10
Thesis type: Doctoral Dissertation
Defence Note: Academic dissertation to be presented with the assent of the Doctoral Training Committee of Technology and Natural Sciences of the University of Oulu for public defence in Auditorium AT117, Linnanmaa, on 20 November 2020, at 12 noon
Tutor: Professor Timo Fabritius
Professor Marko Huttula
Doctor Matti Aula
Reviewer: Docent Andrey Karasev
Associate Professor Silvia Barella
Opponent: Associate Professor Susanne K. Michelic
Description:

Abstract

Non-metallic inclusions form an essential parameter for assessing steel cleanliness. The chemical composition of the inclusions and content found in the steel matrix can be detrimental to both the steelmaking process and steel properties. Therefore, a characterisation technique that has features such as an improved duration for sample preparation, a non-destructive and relatively fast result analysis is of high interest to both researchers and steelmakers.

The main objective of this study is to use Raman spectroscopy as an analytical technique to characterise synthetic non-metallic inclusions mostly associated with aluminium-killed calcium treated steels. The work first examines the possibility of estimating individual phase content for synthetic inclusion mixtures consisting of CA, C12A7, C3A, MgO.Al2O3 and CaS phases by using Raman spectroscopy. Observations made from the Raman spectra measured provide qualitative information for the specific phases present in the samples. The results from the study using calibration models are satisfactory in quantifying the specific phase content present in the sample mixtures based on the Raman spectral data.

Additionally, this study investigates the potential use of Raman spectroscopy as a characterisation technique for inclusion evolution studies and to predict the liquidus region within a CaO–Al2O3 binary system under steelmaking temperatures. This is done by using different synthetic inclusion phases to generate the sample matrix that has varying phase content for possible inclusion evolution routes. The experimental measurements performed with Raman spectroscopy prove to have a relatively short duration for sample preparation, fast results, and the synthetic inclusion phases can be distinguished based on their characteristic Raman bands features. Consequently, this study shows that Raman spectroscopy can potentially be used as an analytical technique for inclusion studies in steel samples since the steel matrix is Raman inactive.

see all

Tiivistelmä

Ei-metalliset sulkeumat ovat tärkeä teräksen puhtauden arviointikriteeri. Sulkeumien kemiallinen koostumus, koko ja muoto teräsmatriisissa voivat vaikuttaa haitallisesti teräksen valmistusprosessiin ja teräksen ominaisuuksiin. Karakterisointitekniikka, joka lyhentää näytteiden käsittelyaikaa ja mahdollistaa ainetta rikkomattoman testauksen ja tulosten suhteellisen nopean analysoinnin, on erittäin kiinnostava sekä tutkijoille että teräsvalmistajille.

Tämän tutkimuksen päätavoitteena on käyttää Raman-spektroskopiaa analyysitekniikkana synteettisten ei-metallisten sulkeumien karakterisoimiseksi alumiinitiivistetyissä ja kalsiumkäsitellyissä teräksissä. Tutkimuksessa tutkitaan ensin mahdollisuutta määrittää yksittäisen faasin kemiallinen koostumus synteettisissä inkluusioseoksissa, joissa on CA, C12A7, C3A ja MgO-Al2O3, sekä CaS-faaseja käyttämällä Raman-spektroskopiaa. Mitatusta Raman-spektristä tehdyt havainnot osoittavat, että näyteseosten koostumus on määritettävissä tutkituille näytteille. Kalibrointimalleja käyttämällä saadut tulokset osoittavat, että faasiosuuksien määrittäminen onnistuu riittävällä tarkkuudella Raman-spektridatan avulla.

Lisäksi tutkimuksessa tutkitaan Raman-spektroskopian käyttöpotentiaalia karakterisointitekniikkana sulkeumien analysoinnissa ja likvidusalueen laajuuden ennakoinnissa binäärissä CaO–Al2O3 systeemissä teräksenvalmistuslämpötiloissa. Tutkimuksessa on luotu erilaisia synteettisiä monikomponenttisulkeumia käyttämällä näytematriisi, joka sisältää laajasti eri faasikoostumuksia, sulkeumien mahdollisten kehitysreittien tutkimiseksi. Raman-spektroskopiaa hyödyntämällä tehdyissä testeissä on osoittautunut, että näytteiden valmistelu vaatii aiempaa vähemmän aikaa, tulokset saadaan aiempaa nopeammin ja synteettisten sulkeumien koostumus voidaan identifioida faaseille ominaisten Raman-sidosten perusteella. Tutkimus osoittaa siten, että Raman-spektroskopiaa voidaan hyödyntää analyysitekniikkana teräsnäytteiden sulkeumatutkimuksissa, koska teräsmatriisi on passiivinen Raman-säteilylle.

see all

Series: Acta Universitatis Ouluensis. C, Technica
ISSN: 0355-3213
ISSN-E: 1796-2226
ISSN-L: 0355-3213
ISBN: 978-952-62-2729-0
ISBN Print: 978-952-62-2728-3
Issue: 762
Subjects: