Abstract

Hydrogen embrittlement (HE) is a well-recognized issue with ultrahigh-strength steels (UHSS) and an intensively studied subject to minimize the risk of sudden, catastrophic failures in structural applications. A novel tuning-fork test (TFT) is developed in this thesis to study HE of UHSS. The testing method utilizes constant displacement for stressing of the tuning-fork specimens by bending, combined with electrochemical hydrogen charging. With an isolated tensile stress region, crack initiation is controlled and can be monitored with different clamping arrangements. The main objectives were to create a simple and fast testing method, which allows ranking of UHSS, and to investigate the effects of prior austenite grain (PAG) structure. Traditional hydrogen permeation tests with a set-up built within this thesis complement the results.

The first part of the TFT implementation is composed of an evaluation of the HE susceptibility of 300–600 HBW martensitic steels with relative threshold stress levels. Increasing the strength level leads to lower threshold stress levels and increased susceptibility to HE, especially for steels with over 400 HBW hardness. With the addition of a loadcell to the TFT clamping system, a more precise investigation was conducted for 500 HBW steels with various PAG structures. The effect of PAG morphology (elongated/equiaxed) on HE susceptibility was studied with steels that had different alloying compositions and with steels that had different PAG morphologies but the same alloying.

An elongated PAG structure leads to enhanced resistance against HE in comparison to equiaxed PAG structures. Crack propagation rates were slower with more elongated microstructure, which is linked to transgranular quasi-cleavage crack propagation and slower hydrogen diffusion. Equiaxed microstructure exhibits partly intergranular cracking with faster crack propagation rate and hydrogen diffusion. Crack propagation was affected by the microstructure alignment of the elongated PAG structure, but the equiaxed structure did not show orientation differences. No correlation was observed between hydrogen diffusivities and different PAG boundary surface areas. However, the density of reversible hydrogen traps increased with decreasing amount of PAG boundaries, indicating that PAG boundaries may act as strong hydrogen traps in the investigated steels.

Tiivistelmä

Ultralujien terästen vetyhauraus on tunnettu ilmiö, jonka tutkiminen on tärkeää koska se voi pahimmillaan johtaa äkkinäisiin, rakenteiden katastrofaalisiin vaurioihin. Tässä työssä kehitetään uutta testausmenetelmää nimeltään äänirautakoe (Tuning-Fork Test, TFT) ultralujien terästen vetyhaurauden tutkimiseksi. Äänirautakokeessa yhdistetään vakiosiirtymän kautta määritetty elastinen jännitystila ja sähkökemiallinen vetylataus. Erityyppisten geometrioiden ja puristimien avulla äänirautanäytteeseen vaikuttava jännitystila saatiin rajattua tarkasti alueelle, jossa särön ydintyminen tapahtuu, jolloin särönkasvua voidaan kontrolloida ja seurata. Väitöskirjan päätavoitteena oli kehittää nopea ja yksinkertainen testausmenetelmä, joka mahdollistaa ultralujien terästen vertailun ja mikrorakenteellisten tekijöiden vaikutuksen tutkimisen vedyn aiheuttamassa murtumisessa. Täydentävää tutkimusta tehtiin perinteisellä vedyn permeaatiokokeella.

Ensimmäisessä vaiheessa 300–600 HBW kovuusluokan martensiittisten terästen taipumusta vetyhaurauteen arvioitiin määrittämällä terästen suhteellinen kynnysjännitys. Tulokset osoittavat kovuuden/lujuuden kasvun lisäävän teräksen alttiutta vetyhaurauteen, joka korostuu teräksen kovuuden ollessa yli 400 HBW. Voima-anturin lisääminen testauslaitteistoon paransi mittaustarkkuutta, ja mahdollisti perinnäisen austeniitin raerakenteen vaikutuksen tutkimisen. Vertailussa käytettiin 500 HBW teräksiä, jotka erosivat perinnäisen austeniitin muodon (venynyt/tasa-aksiaalinen) ja koon suhteen ja osa seostukseltaan.

Venynyt perinnäisen austeniitin raerakenne paransi vetyhaurauden kestoa. Särön etenemisnopeus oli hitaampi venyneessä mikrorakenteessa, joka johtui rakeiden läpi etenevästä murtumasta sekä hitaammasta vedyn diffuusiosta. Tasa-aksiaalisessa rakenteessa vedyn diffuusio oli nopeampaa ja särön etenemisnopeus kasvoi ja murtuma tapahtui osittain raerajamurtumana. Mikrorakenteellinen anisotropia vaikutti särön etenemiseen venyneissä rakeissa. Tasa-aksiaalisessa mikrorakenteessa ei havaittu suuntautuneisuuseroja. Vedyn diffuusion ja perinnäisen austeniitin raerajapinta-alan välillä ei havaittu korrelaatiota. Kun perinnäisen austeniitin raerajoja oli vähemmän, heikkojen vetyloukkujen tilavuus kasvoi, mikä viittaa siihen, että perinnäisen austeniitin raerajat toimivat vahvoina vetyloukkuina tutkituissa teräksissä.

Osajulkaisut / Original papers

Osajulkaisut eivät sisälly väitöskirjan elektroniseen versioon. / Original papers are not included in the electronic version of the dissertation.

1. Latypova, R., Kauppi, T., Mehtonen, S., Hänninen, H., Porter, D., & Kömi, J. (2019). Novel stress corrosion testing method for high-strength steels. Materials and Corrosion, 70(3), 521–528. https://doi.org/10.1002/maco.201810462

   Rinnakkaistallennettu versio / Self-archived version

2. Latypova, R., Nyo, T. T., Kauppi, T., Pallaspuro, S., Mehtonen, S., Hänninen, H., & Kömi, J. (2020). Hydrogen‐induced stress corrosion cracking studied by the novel tuning‐fork test method. Materials and Corrosion, 71(10), 1629–1636. https://doi.org/10.1002/maco.202011767

   Rinnakkaistallennettu versio / Self-archived version

3. Latypova, R., Seppälä, O., Nyo, T. T., Kauppi, T., Pallaspuro, S., Mehtonen, S., Hänninen, H., & Kömi, J. (2020). Hydrogen-induced cracking of 500 HBW steels studied using a novel tuning-fork test with integrated loadcell system. Corrosion, 76(10), 954–966. https://doi.org/10.5006/3592

   Rinnakkaistallennettu versio / Self-archived version

4. Latypova, R., Seppälä, O., Nyo, T. T., Kauppi, T., Mehtonen, S., Hänninen, H., Kömi, J., Pallaspuro, S. (2022). Influence of prior austenite grain structure on hydrogen-induced fracture of as-quenched martensitic steels. Manuscript submitted for publication.