University of Oulu

Esikäsittely ja erotusmenetelmät arseenin spesiaatioanalytiikassa

Saved in:
Author: Vesavaara, Ilkka1
Organizations: 1University of Oulu, Faculty of Technology, Chemistry
Format: ebook
Version: published version
Access: open
Online Access: PDF Full Text (PDF, )
Persistent link: http://urn.fi/URN:NBN:fi:oulu-201812063242
Language: Finnish
Published: Oulu : I. Vesavaara, 2018
Publish Date: 2018-12-12
Thesis type: Master's thesis
Tutor: Perämäki, Paavo
Havia, Johanna
Reviewer: Perämäki, Paavo
Havia, Johanna
Description:
Arseeni esiintyy luonnonvesissä ja maaperässä monina erilaisina vaihtelevissa määrin myrkyllisinä yhdisteinä. Yleisesti ottaen epäorgaaniset arseeniyhdisteet ovat myrkyllisempiä kuin orgaaniset spesiekset ja yhdisteet, joissa arseeni esiintyy hapetusmuodossa As(III), ovat myrkyllisempiä kuin As(V)-yhdisteet. Tästä syystä arseenin spesiaation tutkiminen on tärkeämpää kuin kokonaispitoisuuden määritys, kun arvioidan arseenin aiheuttamia ympäristö- ja terveyshaittoja. Arseenia vapautuu ympäristöön maaperän mineraaleista eroosion sekä biologisen ja vulkaanisen toiminnan seurauksena, mutta myös ihmistoiminnan, kuten torjunta-aineiden käytön ja kaivostoiminnan, seurauksena. Suurimman altistumisriskin aiheuttavat saastuneet juomavedet. Arseeni voi päätyä saastuneista luonnonvesistä esimerkiksi kasveihin ja kaloihin, joten arseenille voi altistua myös ravinnon välityksellä. Spesiaatioanalyysiä edeltävään näytteiden esikäsittelyyn liittyy monia haasteita. Kiinteiden näytteiden liuotuskäsittelyn on oltava riittävän tehokas, mutta se ei saa vaikuttaa arseenin spesiaatioon näytteessä. Ympäristöanalytiikassa käytetäänkin usein kevyitä luonnonolosuhteita vastaavia liuotuskäsittelyjä, kun halutaan arvioida liukoisesta arseenista aiheutuvia ympäristöhaittoja. Näytteen arseenispesiaatio voi muuttua myös hapetus-pelkistysreaktioissa arseenin ja muiden näytteessä olevien yhdisteiden välillä tai bakteeritoiminnan seurauksena, joten näytteiden oikeanlainen kestävöinti ja säilytys on tärkeää. Määritettävät arseenipitoisuudet ovat usein ympäristönäytteissä pieniä hivenainetason pitoisuuksia, joten myös näytteiden esikonsentrointi ja häiriöiden poisto esikäsittelyvaiheessa voivat olla tarpeellisia. Arseenipesiaatio määritetään yleensä erottamalla määritettävät spesiekset toisistaan jollain erotusmenetelmällä ennen analyysiä. Erotusmenetelmä voi olla erikseen tehtävä off-line-tyyppinen erotus tai suoraan määritystekniikkaan liitettävä on-line-tyyppinen erotus. Off-line-erotusmenetelmiin lukeutuvat esimerkiksi neste-nesteuutto ja kiinteäfaasiuutto. Neste-nesteuuton osalta kehitystyö keskittyy nykyisin erityisesti erilaisiin mikrouuttoihin, joiden etuja ovat tehokkaampi spesiesten erotus, ympäristöystävällisemmät liuottimet ja pienempi liuotinkulutus verrattuna perinteiseen neste-nesteuuttoon. Vastaavia etuja liittyy myös neste-nesteuuttoa läheisesti muistuttavaan samepisteuuttoon. Kiinteäfaasiuuton etuja ovat muun muassa helppokäyttöisyys ja käytettyjen välineiden pieni koko, joka mahdollistaa esimerkiksi suodatettujen vesinäytteiden erotuskäsittelyn jo näytteenottopaikalla, jolloin vältetään mahdollinen spesiaatiomuutoksista aiheutuva virhe. Neste-nesteuuttoa ja kiinteäfaasiuuttoa voidaan käyttää myös arseenispesiesten esikonsentroinnissa. On-line-menetelmistä käytetyin on nestekromatografia. Sen avulla on mahdollista erottaa useita yhdisteitä yhden ajon aikana, joka on sen merkittävimpiä etuja nopeuden ja on-line-sovellettavuuden lisäksi. Myös hydridinmuodostusta voi hyödyntää spesiaatioanalytiikassa höyrystämällä selektiivisesti yksi tai useampi yhdisteistä tai käyttämällä nestetyppiloukkua, josta spesiekset voidaan vapauttaa määritettäväksi yksi kerrallaan. Erityistapauksia spesiaatiomenetelmistä ovat sähkökemialliset menetelmät, joilla on mahdollista määrittää näytteestä haluttu arseenispesies selektiivisesti ilman analyysiä edeltävää spesiesten erotusprosessia. Kannettava laitteisto mahdollistaa näytteiden sähkökemiallisen spesiaatioanalyysin myös laboratorion ulkopuolella kenttäolosuhteissa.
see all

Subjects:
Copyright information: © Ilkka Vesavaara, 2018. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for your own personal use. Commercial use is prohibited.