JultikaUniversity of Oulu repository

Tiivistelmä

ICP-MS eli induktiivisesti kytketty plasma massaspektrometria on erityisesti epäorgaanisessa analytiikassa käytetty mittalaite, jonka avulla voidaan määrittää näytteiden isotooppipitoisuuksia. Alkuaineiden, ja niiden eri isotooppien avulla, on mahdollista saada hyvä kokonaiskuva näytteen alkuainekoostumuksesta. ICP-MS-tekniikka mahdollistaa pienten pitoisuuksien havaitsemisen, joten tekniikka soveltuu erinomaisesti esimerkiksi raskasmetallipitoisuuksien määrittämiseen ympäristönäytteistä. Tekniikan käyttöä puoltaa myös sen nopeus ja laajalle levinnyt käyttäjäkunta, jolloin mittaustulosten vertaaminen eri tutkimusten välillä on mahdollista. ICP-MS perustuu plasman korkean lämpötilan kykyyn hajottaa sinne saapuvat molekyylit atomeiksi ja edelleen ionisoida atomit ioneiksi, jotka voidaan tämän jälkeen havaita massaspektrometrin avulla.

Isotooppisuhteiden määritystä ICP-MS-tekniikalla hankaloittaa spektraaliset häiriöt, joita voidaan minimoida näytematriisin käsittelyllä, mittausolosuhteita muuttamalla, laiteparametrien optimoinnilla ja matemaattisilla korjauskeinoilla. Spektraalisista häiriöistä yleisimpiä ovat isobaariset häiriöt, mutta joillekin isotoopeille voi myös kahdesti varautuneet ionit aiheuttaa häiriöitä, kuten ⁶⁹Ga⁺-isotoopin määritystä häiritsee bariumin kahdesti varautunut ¹³⁸Ba²⁺-isotooppi. Plasmakaasuna käytetyn argonin ionisoitumisaste kasvaa lämpötilan kohotessa ja molekyyli-ionihäiriöt lisääntyvät, jotka aiheuttavat massaspektreissä päällekkäisyyksiä. Molekyyli-ionihäiriöt voivat esimerkiksi häiritä raudan isotoopin ⁵⁶Fe⁺ määritystä ⁴⁰Ar¹⁶O⁺-molekyylinä.

Tässä tutkielmassa käsitellään alkuaineiden isotooppisuhteiden määritykseen ICP-MS-tekniikan avulla, ICP-MS-tekniikan teoriaan ja laiteratkaisuihin, spektraalisten häiriöiden muodostumiseen sekä niiden minimointiin ja isotooppisuhteiden määrityksen eri sovellutuskohteisiin.