JultikaUniversity of Oulu repository

Tiivistelmä

Totaali heijastus-röntgenfluoresenssi (TXRF) -spektroskopia on alkuaineiden mittaamiseen tarkoitettu menetelmä, jota on jo käytetty monissa sovelluksissa esimerkiksi geologiassa, ympäristötutkimuksessa, teollisuudessa ja lääketieteessä. Vesinäytteiden alkuainepitoisuuksia on analysoitu perinteisesti induktiivisesti kytketyllä plasmaspektrometrilla (ICP) tai atomiabsorptiospektrometrilla (AAS). TXRF-laitteisto on viime vuosina kehittynyt vaihtoehtoiseksi analyysimenetelmäksi. Erilaisille näytetyypeille on tarpeellista kuitenkin kehittää omat mittausprotokollat, jotka ottavat huomioon erot näytteiden kemiallisissa ja fysikaalisissa ominaisuuksissa.

Tutkimuksessa analysoidaan biohiiltä ja moreenia sekä biohiiltä ja rikastushiekkaa sisältävien kolonnien suotovesinäytteiden alkuainepitoisuuksia TXRF-menetelmällä. Menetelmällä saatuja tuloksia verrataan yhden näytesarjan osalta ICP-OES ja ICP-MS menetelmien tuloksiin ja pyritään arvioimaan tämän pohjalta menetelmän soveltuvuutta kolonnien suotovesien analysointiin. Samoille näytteille tehtiin myös pH-, Eh-, EC- ja alkaliniteettimittaukset, joiden tulokset esitetään alkuainepitoisuuksien lisäksi.

Sähkökemiallisten mittausten ja alkuaineanalyysitulosten mukaan tutkittujen biohiilimateriaalien, kuusen ja koivun, välillä ei juuri ole eroa. Suurimmalla osaa alkuaineista biohiilen pitoisuudella kolonneissa ei ole selvää korrelaatiota, vain kaliumin ja kalsiumin pitoisuudet nousevat kasvattamalla biohiilen osuutta.

Tutkimuksessa havaitaan TXRF-menetelmän olevan helppokäyttöinen ja soveltuvan hyvin kolonnivesien alkuainepitoisuuksien monitorointiin. TXRF-menetelmän tulokset ovat suhteellisen lähellä akkreditoidun laboratorion ICP-OES- ja ICP-MS-menetelmillä saatuja tuloksia, lukuun ottamatta keveitä alkuaineita.

TXRF measurements for column water samples

Abstract

Total reflection X-ray fluorescence (TXRF) spectroscopy is a method for measuring trace elements. TXRF has already been used in many applications such as geology, environment, industry, and medicine. Elemental concentrations in water samples have traditionally been analyzed by inductively coupled plasma spectrometry (ICP) or atomic absorption spectrometry (AAS). In recent years, TXRF instrumentation has evolved into an alternative method of analysis. However, it is necessary to develop separate measurement protocols for different sample types that taking account differences in the chemical and physical properties of the samples.

The study analyzes the elemental concentrations of leachate samples from columns containing glacial till or tailings containing biochar by the TXRF method. The results obtained with the method are compared with the results of the ICP-OES and ICP-MS methods for one set of samples, and the suitability of the method for the analysis of column leachate is assessed on this basis. Eh, pH, EC and alkalinity measurements are also performed on the same samples, the results of which are presented in addition to the elemental concentrations.

According to the electrochemical and elemental analyses results, there is minimal difference between spruce and birch in the biochar materials studied. For most of the elements, there is no clear correlation with the concentration of biochar in the columns, only the concentrations of potassium and calcium increase with higher proportion of biochar.

The study finds that the TXRF method is easy to use and well suited for monitoring elemental concentrations in column waters. The results of TXRF method are relatively close to those obtained by the accredited laboratory’s ICP-OES and ICP-MS methods, except for light elements.